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      COD消解裝置使用方法和測(cè)試方式

      一 概 述

      • 產(chǎn)品特點(diǎn)
        • 微電腦控制溫度和時(shí)間,準(zhǔn)確直觀,消解完成蜂鳴提示。
        • 可消解多種物質(zhì):本說明書主要介紹化學(xué)需氧量(COD)、總磷(TP)、總氮(TN)等的消解測(cè)試方法。
        • 省時(shí)、省費(fèi)用,操作簡(jiǎn)單方便,恒溫精度高;
        • 用于COD消解時(shí)—環(huán)保局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》(第四版)P216

      推薦方法:

      A、采用密封消解,具有抗氯離子干擾的能力,能測(cè)定COD值大于50mg/l以上,氯離子含量高達(dá)1000mg/l的水平。

      • 可測(cè)定10mg/l以下低COD值。

      2、適用范圍及主要用途

      XJ-Ⅲ(COD、TP、TN)消解裝置(簡(jiǎn)稱裝置,下同)可對(duì)各種地表水、生活污水、工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量(COD)、總磷(TP)、總氮(TN)等進(jìn)行消解測(cè)定。

      廣泛適用于各級(jí)環(huán)保部門、水資源管部門及公共衛(wèi)生部門對(duì)水質(zhì)的鑒定與管理。

      3、型號(hào)的組成及其意義

      4、使用環(huán)境條件

          裝置應(yīng)在下述條件下使用

          ①環(huán)境溫度:10~40℃;

          ②環(huán)境濕度:≤80%RH;

          ③大氣壓力范圍:86kPa~106kPa。

      5、工作條件

          ①裝置應(yīng)在A.C(220±22)V  (50±1)Hz電源上工作。

          ②工作制方式:連續(xù)。

      二 結(jié)構(gòu)特征

      • 箱體:冷軋板沖壓成型,表面涂裝處理,美觀大方。
      • 控制電路:微電腦控制溫度、時(shí)間。

          3、爐體:鋁質(zhì)爐體,優(yōu)質(zhì)發(fā)熱及保溫材料,經(jīng)久耐用。

          4、保護(hù)罩:ABS保護(hù)罩,安全可靠。

      三 基本原理

      1、對(duì)于COD的消解、測(cè)試:

      裝置采用硫酸——重鉻酸鉀消解體系,水樣消解后,剩余的重鉻酸鉀,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨進(jìn)行滴定,計(jì)算出COD值,COD值也可用比色法,比色法根據(jù)比耳定律,在600nm處測(cè)定三價(jià)鉻濃度作為中間指示量,按工作曲線得出被測(cè)水樣化學(xué)需氧量。

      由于裝置在硫酸——重鉻酸鉀消解體系中加入硫酸鋁鉀、鉬酸銨為助催化劑,并采用密封法,因此大大縮短了消解時(shí)間,同時(shí)密封法有阻止氯離子被重鉻酸鉀氧化為氯氣的作用,再結(jié)合加入適量的硫酸汞為掩蔽劑可以測(cè)定高氯廢水的化學(xué)需氧量。

      2、對(duì)于TP、TN的消解、測(cè)試:

          通過提高消解溫度和消解壓力從而縮短消解時(shí)間,測(cè)試方法與標(biāo)準(zhǔn)方法相同,能滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB11889-11915-89)水質(zhì)詞(第3-7部分)與分析方法的要求。

      四 技術(shù)特性

          1、裝置是為適應(yīng)所需用途(概述中2)而制造的,用于化學(xué)需氧量、總磷、總氮消解、測(cè)試的一種儀器。

      • 主要技術(shù)參數(shù)(如表1)

      表1                主要技術(shù)參數(shù)

      項(xiàng)目

      參數(shù)

      溫度控制范圍

      (100~160)±0.5℃

      測(cè)量范圍

      COD:5 ~ 2500 mg/L

      TP:0.01~0.6 mg/L  TN:0.05~4 mg/L

      抗氯離子干擾能力

      ≤10000mg/L

      精密度

      COD值在10 ~ 50 mg/L時(shí),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤10%

      COD值在50 mg/L以上時(shí),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%

      準(zhǔn)確度

      COD值在10 ~ 50 mg/L時(shí),相對(duì)誤差≤10%

      COD值在50 mg/L以上時(shí),相對(duì)誤差≤5%

      測(cè)樣數(shù)量

      6組平行樣

      平均消耗功率

      ≤300W

      外型尺寸

      370mm×430mm×170mm

      五 使用說明及注意事項(xiàng)

      1、使用說明

      ①時(shí)間顯示窗

      ②溫度顯示窗

      ③加熱及電源指示燈

      ④移位鍵(進(jìn)行設(shè)定操作必須先按該鍵)

      ⑤進(jìn)位及鬧鐘鍵(設(shè)定時(shí)作數(shù)字進(jìn)位用,工作時(shí)作鬧鐘起動(dòng)、停止、復(fù)位用)

      ⑥電源開關(guān)

      • 找開電源開關(guān)“Ⅰ”。
      • 鬧鐘及溫度設(shè)定(如下表)

           時(shí)間以25分00秒,溫度以160℃為例(由④、⑤兩鍵配合完成):

      按④次數(shù)

      點(diǎn)亮數(shù)碼管

      按⑤使之為

      變化范圍

      1

      時(shí)

      分十位

      2

      0~5

      2

      分個(gè)位

      5

      0~9

      3

      分十位

      0

      0~5

      4

      分個(gè)位

      0

      0~9

      5

      百位

      1

      1

      6

      十位

      6

      0~6

      7

      個(gè)位

      0

      0~9

       

      設(shè)定時(shí)溫度窗小數(shù)位一直顯示“L”作為輸入狀態(tài)指示,小數(shù)位不能設(shè)定。

      當(dāng)設(shè)定完后一位(溫度個(gè)位)后再按④一次即復(fù)位(恢復(fù)全亮),此時(shí)時(shí)間顯示“25:00”,溫度顯示實(shí)際爐體溫度并不斷上升,直至達(dá)到設(shè)定溫度,此時(shí)加熱指示燈將熄滅或閃爍,約經(jīng)過8-15分鐘(與室溫、溫度設(shè)定值有關(guān)),溫度到達(dá)設(shè)定值,如果時(shí)間充裕,讓消解爐爐溫自動(dòng)平衡15分鐘左右,這樣消解爐的溫度均勻性更好,每支試管的消解溫度也更加均勻、準(zhǔn)確。

      • 鬧鐘的使用

        如果需要鬧鐘來確定消解時(shí)間,可由⑤鍵來完成(時(shí)間應(yīng)預(yù)先設(shè)定)。方法為(工作狀態(tài)下):

      • 按⑤一次鬧鐘啟動(dòng)(以倒計(jì)時(shí)方式進(jìn)行),秒閃閃動(dòng)。
      • 計(jì)時(shí)結(jié)束,時(shí)間窗顯示“00:00”并蜂鳴提示;此時(shí):
      • 短按⑤一次,蜂鳴停止,并進(jìn)入恒溫狀態(tài),呆繼續(xù)進(jìn)行下一批樣品消解。
      • 如果不繼續(xù)消解,按電源開關(guān),關(guān)閉電源,停止COD消解裝置工作,節(jié)約能源。

      注:不使用鬧鐘并不影響本機(jī)溫度的控制。

      (4)、不同物質(zhì)消解溫度及消解時(shí)間(如下表)

      名稱

      化學(xué)需氧量(COD)

      總磷(TP)

      總氮(TN)

      消解溫度(℃)

      160

      140

      140

      消解時(shí)間(min)

      25

      15

      20

      注:①、表中COD消解時(shí)間已包含7分鐘預(yù)熱樣品時(shí)間;

            ②、COD消解時(shí)可選用160℃或165℃,測(cè)試結(jié)果相同。

      • 注意事項(xiàng):
        • 蜂鳴器鳴叫有四種可能:

        A、前述計(jì)時(shí)時(shí)間結(jié)束;     B、溫度超越設(shè)定值+5℃;

        C、加熱管故障;           D、傳熱器故障;

      • 若開機(jī)不進(jìn)行設(shè)定,儀器將按出廠時(shí)的設(shè)定參數(shù)自行運(yùn)行。
      • 樣品放入消解裝置進(jìn)行消解,采用密封法時(shí),務(wù)必將塑料罩蓋上。
      • 樣品消解完畢,應(yīng)在關(guān)斷電源冷卻后方能取出消解管,以策安全。
      • 操作時(shí)應(yīng)十分小心,試劑為強(qiáng)酸,切勿直接接觸。
      • 不要將試劑濺在裝置上,造成對(duì)儀器的腐蝕,如果出現(xiàn)此情況,應(yīng)立即清除干凈。
      • 消化管在清洗,烘干處理等過程中,應(yīng)小心輕放,避免造成玻璃破裂現(xiàn)象。
      • 消化管在每次使用前,應(yīng)檢查管身是否破裂(特別是瓶口處),出現(xiàn)此情況不能使用,被懷疑玻璃材料強(qiáng)度不可靠的消解管不要勉強(qiáng)使用。
      • 密封蓋內(nèi)的密封墊經(jīng)多次使用后,如已變形應(yīng)進(jìn)行更換,以保證密封性能,密封蓋螺紋受腐蝕后也應(yīng)更換。

      六 消解、測(cè)試方式

                                   (一)化學(xué)需氧量(COD)

      一、測(cè)試前準(zhǔn)備工作

      1、應(yīng)有如下儀器及器皿:

      分光光度計(jì)、3cm比色皿、25mL消解管、移液管(1ml、3ml、5ml、10ml)、25ml滴定管、150ml錐形瓶、20ml量筒。

      2、應(yīng)事先準(zhǔn)備好下列試劑(配制方法見附錄A):

      重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化劑、掩蔽劑、10%H2SO4。

      • 將裝置電源打開并設(shè)定好25min、160℃。

      二、測(cè)試步驟

      1、檢查裝置是否設(shè)定為25min、160℃并進(jìn)入平衡狀態(tài),找開分光光度計(jì)預(yù)熱。

      2、準(zhǔn)確吸取均勻水樣3.00ml(每批水樣在測(cè)試的同時(shí)需做二個(gè)空白)置于消化管中,準(zhǔn)確加入1.00ml掩蔽劑、(不含氯離子的水樣改加1ml10%的H2SO4),3.00ml消化液、5.00ml催化劑,搖勻。

      3、旋緊密封蓋(不含氯離子的水樣和不含低沸點(diǎn)有機(jī)物的水樣測(cè)試時(shí),可用開管測(cè)試,方法一樣)。依次將消化管插入已到達(dá)160℃的裝置恒溫體孔中,按“⑤”鍵啟動(dòng)鬧鐘,此時(shí)水樣開始進(jìn)行定時(shí),定溫催化消解工作。

      • 當(dāng)鬧鐘定時(shí)結(jié)束發(fā)出鳴叫信號(hào)時(shí),整個(gè)消解過程完畢,待冷卻后,將消解管按順序從裝置中取出,用滴定法或比色法測(cè)出COD值。

      A、滴定法:

      a、將樣液轉(zhuǎn)移到150ml錐形瓶中,用20ml蒸餾水分三次沖洗消解管,沖洗液并入錐形瓶中,加入2—3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴(注2),溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,計(jì)算出COD值。

      b、計(jì)算:                              (V0-V1)×C×8×1000

      COD(mg/L)=

      V2

      式中:V0——空白消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)。

      V1——水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)。

      V2——水樣體積(mL)。

      C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)。

      8——氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol)。  

      B、比色法:                                              

      a.打開密封蓋,用移液管在每支消解管中加入3.00ml蒸餾水,蓋上密封蓋,搖勻,待冷卻。

      b.將已預(yù)熱分光光度計(jì)波長(zhǎng)調(diào)至600nm,按使用方法調(diào)“0”及“100%”,符合要求后進(jìn)行測(cè)試。

      C.將溶液移入30mm比色皿中(空白相同),進(jìn)行比色,記下吸光度。

      d.計(jì)算:

      根據(jù)繪制的工作曲線(曲線繪制見附錄B),計(jì)算出斜率。

      COD=A * F * K

      式中:A——為樣品的吸光度。

      F——為稀釋倍數(shù)。

      K——為曲線斜率倒數(shù),即A=1時(shí)的COD值。

      注1:每批水樣在測(cè)試的同時(shí),必須同時(shí)做2個(gè)空白試樣。

      注2:硫酸亞鐵銨濃度根據(jù)消化液濃度而定。

      a、加入消化液Ⅰ,用0.05000mol/L硫酸亞鐵銨。

      b、加入消化液Ⅱ,用0.02500mol/L硫酸亞鐵銨。

      c、加入消化液Ⅲ,用0.01000mol/L硫酸亞鐵銨。

      (二)總磷(TP)

      一、測(cè)試前準(zhǔn)備工作

      1、應(yīng)有如下儀器及器皿:

      分光光度計(jì)、30mm比色皿、25mL消解管。

      2、應(yīng)事先準(zhǔn)備好下列試劑:(配制方法見附錄A)。

      1+1硫酸、過硫酸鉀、10%抗壞血酸、鉬酸鹽溶液、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(貯備液、使用液)

      3、將裝置電源打開并設(shè)定好15nim,140℃。

      二、測(cè)試步驟

      1、檢查消解裝置是否設(shè)定為15nim、140℃并進(jìn)放平衡狀態(tài),打開分光光度計(jì)預(yù)熱。

      2、吸取15m L水樣(空白相同)于消解管中,(如樣品中含磷濃度超過0.6mg/L時(shí)呆酌情少取樣或稀釋后再取樣)。加2.5mL過硫酸鉀,旅緊密封蓋,依次將消解管插入已達(dá)140℃的消解裝置恒溫體孔中,按“⑤”鍵啟動(dòng)鬧鐘,此時(shí)水樣開始進(jìn)行定時(shí)定溫的消解工作。

      3、當(dāng)鬧鐘定時(shí)結(jié)束發(fā)出鳴叫信號(hào)時(shí),整個(gè)消解過程完畢,將消解管順序從裝置中取出,待管內(nèi)液體冷卻至室溫時(shí),再用蒸餾水稀釋至25ml。

      4、顯色;向消解管中加入0.6ml抗壞血酸,混勻,30秒后加1.2ml鉬酸鹽溶液充分混勻。

      5、測(cè)試:室溫下放置15分鐘后,移取部分溶液至30mm的比色皿,在分光光度計(jì)波長(zhǎng)700nm處,按比色操作調(diào)“100%”及“0.0”符合要求后,以濃度空白管作參比,測(cè)出吸光度,記下讀數(shù),從工作曲線上查得磷的含量。

      6、工作曲線的繪制:

      取7支消解管,分別加入磷的標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.25、1.50、2.50、5.00、7.50,加水至15ml。然后按測(cè)定步驟進(jìn)行測(cè)定,扣除空白試驗(yàn)的吸光度后,和對(duì)應(yīng)磷的含量繪制工作曲線。

      7、計(jì)算:

      總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計(jì)算。

                   式中:M——試樣測(cè)得含磷量,μg。

                         V——測(cè)定用水樣體積,ml。

      (三)總磷(TN)

      一、測(cè)試前準(zhǔn)備工作

      1、應(yīng)有如下儀器及器皿:

      紫外分光光度計(jì)、10mm石英比色皿、25ml消解管

      2、應(yīng)事先準(zhǔn)備好下列試劑:(配制方法風(fēng)附錄A)

      無氨水、堿性過硫酸鉀、1+9鹽酸、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(貯備液、使用液)

      3、將裝置電源打開設(shè)定好20min,140℃。

      二、測(cè)試步驟

      1、檢查消解裝置是否設(shè)定為20min、140℃并進(jìn)入平衡狀態(tài),打開紫外分光光度計(jì)預(yù)熱。

      2、取調(diào)好PH值5-9的水樣10ml(水樣中含氮量超過4mg/L時(shí)可酌情少取水樣或稀釋后再取樣)于消解管中,加入5ml堿性過硫酸鉀溶液,旋緊密封蓋,依次將消解管插入已達(dá)140℃的消解裝置恒溫體孔中,按“⑤”鍵啟動(dòng)鬧鐘,此時(shí)水樣開始進(jìn)行定時(shí)定溫的消解工作。

      3、當(dāng)鬧鐘定是結(jié)束發(fā)出鳴叫信號(hào)時(shí),整個(gè)消解過程完畢。將消解管按順序從裝置中取出,待管內(nèi)液體冷卻至室溫時(shí),加1+9鹽酸1ml用無氨水定溶至25ml。

      4、移取部分溶液至10mm石英比色皿中,按比色操作調(diào)分光光度計(jì)“100%”及“0”符合要求后,以無氨水作參比,分別在波長(zhǎng)為220nm及275nm測(cè)定吸光度,記下讀數(shù),并計(jì)算出校正吸光度A,然后按A的值查校準(zhǔn)曲線并計(jì)算總氮(以NO3 – N計(jì))含量。

      5、校準(zhǔn)曲線的繪制

      取7支消解管,分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.10、1.00、2.50、5.00、10.00ml,加無氨水稀釋至10.00ml。按以上步驟進(jìn)行測(cè)定,測(cè)出吸光度后,分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度AS和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r

      式中—標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長(zhǎng)的吸光度。

          —標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長(zhǎng)的吸光度。

          —零濃度(空白)標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長(zhǎng)的吸光度。

          —零濃度(空白)標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長(zhǎng)的吸光度。

      按Ar值與相應(yīng)的NO3-N含量(ug)繪制校準(zhǔn)曲線。

      6、計(jì)算:

               總氮含量以C(mg/L)表示,按下式計(jì)算。

                

                式中:M——試樣測(cè)出含氮量,ug。

                      V——測(cè)定用試樣體積,ml。

      七 故障分析與排除

      簡(jiǎn)單故障請(qǐng)參閱表2

      表2                       簡(jiǎn)單故障分析處理

      故障現(xiàn)象

      原 因 分 析

      排 除 方 法

      備注

      電源指示燈不亮

      ①插座無電源

        ②電源線未插好

      ③熔斷器熔斷

      ①查插座

      ②插上電源線

      ③換(8A)熔斷器

      儀器后部

      不加熱(不升溫)

      ①加熱指示燈不亮為線路板故障

      ②加熱指示燈亮為爐體故障

      ①換線路板

      ②檢查爐體

       

      升溫慢或升不到設(shè)定溫度

      爐體內(nèi)部加熱棒燒斷

      更換加熱棒

      加熱棒為300W/支

      Eror—1

      加熱管壞

      更換加熱管

       

      Eror—2

      傳感器壞

      換PT100

       

      爐溫與顯示不一致

      平衡時(shí)間不夠

      稍微等待

       

      定時(shí)時(shí)間不準(zhǔn)

      偏差太大為線路板故障

      換線路板

       

      定時(shí)時(shí)間到不蜂鳴

      蜂鳴器損壞

      換蜂鳴器

       

      因超溫引起致蜂鳴器反復(fù)鳴叫

        ①8A可控硅短路

      ②線路板故障

         ①換8A可控硅

      ②換線路板

       

      消解管漏氣

      ①膠墊變形

        ②密封蓋損壞

          ③消解管有裂紋

      ①換膠墊

        ②換密封蓋

        ③換消解管

       

       注:如不屬以上故障或以上故障無法排除,請(qǐng)與我廠技術(shù)服務(wù)部或各地維修點(diǎn)聯(lián)系。

      八 保養(yǎng)和維修

      • 裝置應(yīng)安裝在具有可靠接地線的220V單相電源上。
      • 為了保持裝置的美觀,不準(zhǔn)用酸和堿及其它腐蝕性物品擦試儀器表面。
      • 由于裝置使用溫度較高,使用中應(yīng)避免接觸裝置消解孔及表面裝飾鋼圈。
      • 裝置使用完畢后應(yīng)切斷工作電源,拔掉電源線,不宜通電過夜。
      • 若長(zhǎng)時(shí)間不使用裝置,應(yīng)清潔后置于干凈、干燥環(huán)境中存放。

      九 驗(yàn)收及貯存

      1、驗(yàn)收

          ①開箱后應(yīng)拿出使用說明書按“附件清單”查對(duì)所有附件是否齊全,規(guī)格是否相符。

      ②參照使用說明書進(jìn)行驗(yàn)收運(yùn)行。

      2、貯存

      熱解吸裝置開箱前或開箱后長(zhǎng)期不用時(shí),應(yīng)貯存在下述條件下:

      • 環(huán)境溫度:0℃~40℃
      • 相對(duì)濕度:≤80%RH
      • 大氣壓力范圍:86Kpa~106KPa

      十 附件清單

      名        稱

      數(shù)量

      名        稱

      數(shù)量

      1、產(chǎn)品使用說明書

      1本

      4、消化管

      15支

      2、電源線

      1份

      5、保險(xiǎn)管(8A)

      1只

      3、產(chǎn)品質(zhì)量跟蹤卡

      1份

       

       

       

         注:備用保險(xiǎn)管已置于電源插座內(nèi)。

      TEL:13798128437

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